La nanoindentation des échantillons biologiques ou non biologiques permet l'analyse des propriétés mécaniques locales. Cette technique est particulièrement intéressante pour l'analyse des tissus minéralisés à structure interne complexe comme les tissus osseux, dentaire….

Nanoindenteur en environnement liquide

L'appareil retenu est le Nano Indenter G200 de Agilent Technologie, proposé par ScienTec :

L'appareil se présente sous la forme d'un ensemble complet incluant :

• le nanoindenteur G200,
• une table anti-vibration et un caisson d'isolation contre les vibrations sonores et thermiques, pour assurer l'isolation environnementale,
• l'ordinateur, ses périphériques, et le logiciel NanoSuite Analyst pour le pilotage et l'analyse des mesures.
• le contrôleur CSM (Continuous Stiffness Measurement) pour la mesure dynamique de raideur de contact,
• le contrôleur NanoSwift : boîtier de contrôle et d'acquisition des données.

L'appareil satisfait à plusieurs critères :

1. Il permet une mesure continue des propriétés mécaniques locales en fonction de la profondeur de pénétration de la pointe d'indentation dans le matériau. Le positionnement de la tête d'indentation, réalisée par une mesure optique, permet une visée précise de la zone à tester. Le logiciel permet des analyses quantitatives (dureté, module d'Young…), avec des séquences de pilotage programmables.

2. Il est polyvalent et modulable afin de s'adapter à la diversité des échantillons à analyser (taille, structure, densité, composition).

3. Les temps d'acquisition sont optimisés en fonction des paramètres utilisés pour la mesure. Le traitement et l'analyse des échantillons sont très rapides avec la possibilité de visualiser tous les canaux en fonction de chacun d'entre eux. L'appareil est particulièrement adapté à une utilisation intensive grâce aux mesures automatiques qui peuvent être faites jour et nuit et qui permettent de réaliser un grand nombre de points de mesure sur plusieurs échantillons.

Objectifs

Les recherches poursuivies au sein de l'Equipement d'Excellence Ingénierie et vieillissement des tissus vivants (IVTV) sont focalisées sur l'effet du vieillissement sur la réponse mécanique en relation avec la microarchitecture 3D des tissus minéralisés (tissus osseux, dents, biomatériaux).

L'appareil permet de mesurer des propriétés mécaniques des tissus durs (os, dents, biomatériaux) sur des nano échelles et micro échelles.

Localisation

Il est installé au rez-de-chaussée du Bâtiment G8 de l'Ecole Centrale de Lyon.

Caractéristiques techniques

Le nanoindenteur a les caractéristiques et fonctionnalités suivantes :

• L'appareil peut prendre en compte des tailles d'échantillons comprises entre 20 x 20 x 20 mm³ maximum et 3 x 3 x 3 mm³ minimum.
• L'appareil dispose de 4 porte-échantillons et est équipé d'une pointe diamant Berkovich.
• La tête de l'appareil permet une gamme de charge entre 1 µN et 500 mN, avec une résolution de 50 nN et un bruit inférieur à 100 nN.
• La profondeur d'indentation maximale de l'appareil est de 500 µm avec une résolution de 0,01 nm et un bruit inférieur à 0,1 nm.
• Le positionnement du point de mesure est réalisé par visualisation optique. La précision des tables de déplacement en X et Y est de 1 µm.
• Deux objectifs pour microscope de visée optique sont disponibles fournis pour un faible (10x) et fort grossissement (40x).
• L'appareil permet l'acquisition des échantillons en milieu aqueux (échantillon hydraté par capillarité).
• Le temps de stabilisation est un paramètre important. La dérive thermique est maîtrisée : une petite trappe permet le changement des échantillons sans avoir à ouvrir l'enceinte.
• Un mode oscillant (Continuous Stiffness Measurement) est disponible pour la mesure en continu des propriétés mécaniques locales (module d'Young, dureté, …) en fonction de la profondeur de pénétration. Ce mode CSM dispose d'une gamme de fréquence de 1 à 300 Hz, d'amplitudes en force de 0,1 µN à 4,5 mN.
• Un mode batch est disponible avec grille de points automatique. L'appareil peut prendre en compte 5 échantillons de tailles différentes sans nécessiter l'intervention de l'opérateur.

Le nanoindenteur est associé à un système informatique qui comporte les caractéristiques suivantes :

• Un système de pilotage des essais, d'acquisition et d'analyse des données.
• Le dépouillement des modules par la méthode Oliver & Pharr est implémenté. L'export des données brutes offre la possibilité d'utiliser d'autres méthodes de dépouillement (export Excel).
• L'analyse des données peut être menée parallèlement sur deux stations supplémentaires équipées du logiciel NanoSuite qui permet les analyses quantitatives des propriétés mécaniques locales (module d'Young, dureté, …) des différents spécimens testés.
• Les capacités de traitement et de stockage sont adaptées à une utilisation intensive du nanoindenteur.

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